Rządowy projekt ustawy o wyrobie i rozlewie wyrobów winiarskich, obrocie tymi wyrobami i organizacji rynku wina

3. Wykonanie oznaczenia
1) przygotowanie próbki do oznaczania
Butelkę z miodem pitnym poddaje się ocenie wizualnej. W przypadku stwierdzenia
osadu na dnie butelki lub zmętnienia produktu, napój przesącza się przez karbowany
sączek z bibuły lub odwirowuje. Informacje o wykonaniu tych czynności umieszcza
się w opisie analizy. Temperatura próbek miodu pitnego przeznaczonych do analiz
fizykochemicznych powinna wynosić 20±2°C. Nie pobiera się próbek do analizy z
butelek wyjętych z szaf chłodniczych (lodówek);
2) przygotowanie roztworu cukru stosowanego do wykonania próby orientacyjnej
i oznaczania właściwego:
a) rozcieńczenie próbki
Podczas wykonywania oznaczania cukrów bezpośrednio redukujących i cukrów
redukujących po inwersji pobraną do analizy próbkę miodu pitnego rozcieńcza się
tak, aby zawartość cukrów w badanym roztworze wynosiła 1,0 – 4,0 g/l.

Przykładowe rozcieńczenie próbki:

25
klarowanie x 4
ml miodu pitnego ⎯⎯ ⎯ ⎯
⎯ →100 ml pobranie
⎯⎯ ⎯→ 20
hydroliza x 10
ml ⎯⎯ ⎯ ⎯→ 200 ml
do miareczkow ania
⎯⎯⎯⎯ ⎯
⎯ →
(c = 80 g / l)
(c = 20 g / l)
(c = 20 g / l)
(c = 2 g / l)

b) usuwanie związków lotnych i klarowanie próbki
W celu usunięcia związków lotnych przenosi się 25 ml próbki do parownicy
i
doprowadza pH roztworu do wartości ok. 6,0-7,0 wodorotlenkiem sodu

o stę eniu c(NaOH) = 1 mol/l przy u yciu pehametru. W celu uniknięcia strat
próbki po zobojętnieniu, przepłukuje się elektrodę wodą destylowaną. Następnie
tak przygotowaną próbkę odparowuje się na wrzącej ła ni wodnej do uzyskania
około połowy jej poprzedniej objętości. Potem próbkę przenosi się ilościowo do
kolby pomiarowej o pojemności 100 ml, popłukując parownicę wodą destylowaną.
Łączna ilość u ytej do tego celu wody destylowanej wynosi około 50 ml.
Następnie klaruje się próbkę, dodając 2,5 ml roztworu octanu ołowiu (II) i dodając
kroplami 10 ml siarczanu sodu. Uzupełnia wodą destylowaną do kreski na kolbie,
miesza i odstawia na ok. 30 minut. Następnie zawartość kolby przesącza przez

30
sączek karbowany. Uzyskany w ten sposób przesącz u ywa się do oznaczania
cukrów redukujących lub cukrów redukujących po inwersji,

c) hydroliza kwasowa (inwersja)
W zale ności od spodziewanej zawartości cukrów pobiera się 5, 10, 20 lub 40 ml
przesączu otrzymanego po sklarowaniu, uzyskując odpowiednio rozcieńczenia
20, 40, 80 lub 160 razy. Przenosi do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml,
uzupełnia wodą destylowaną do 80 ml oraz dodaje 5 ml kwasu
chlorowodorowego stę onego. W kolbie umieszcza się termometr w ten sposób,
aby cały czas był zanurzony w cieczy. Kolbę wraz z termometrem umieszcza się
w ła ni wodnej, podgrzewa do temperatury 69±1°C i utrzymuje w tej temperaturze
przez 5 minut. Następnie płyn w kolbie szybko schładza się do temperatury 20°C
i wyjmuje termometr, dokładnie spłukując go wodą destylowaną. Do kolby dodaje
się od 1 do 2 kropli oran u metylowego, ostro nie zobojętnia roztworem
wodorotlenku sodu o stę eniu 200 g/l do odczynu słabo alkalicznego (barwa
ółta) i zawartość kolby uzupełnia do kreski wodą destylowaną;

3) próba orientacyjna
Do kolby sto kowej o pojemności 100 ml odmierza się pipetą po 5 ml roztworów
Fehlinga I i II, a następnie dodaje z biurety 15 ml roztworu cukru przygotowanego
w sposób określony w pkt 2. Zawartość kolby ogrzewa się do wrzenia i utrzymując
w stanie wrzenia miareczkuje roztworem cukru z biurety do miareczkowania na
gorąco. Kiedy ciecz nad osadem uzyska zabarwienie jasnoniebieskie dodaje 1-2
kropli roztworu błękitu metylenowego i miareczkuje dalej do zaniku barwy niebieskiej;

4) oznaczenie właściwe
Do kolby sto kowej o pojemności 100 ml odmierza się po 5 ml roztworów Fehlinga I i
II. Dodaje z biurety objętość roztworu cukru przygotowanego w sposób określony w
pkt 2, o 0,5 ml mniejszą od łącznej objętości próbki zu ytej do zmiareczkowania
próbki orientacyjnej. Szybko ogrzewa do wrzenia i łagodnie gotuje przez 2 min.
Dodaje 1-2 krople roztworu błękitu metylenowego i utrzymując roztwór w stanie

31
wrzenia kończy się miareczkowanie wrzącego płynu roztworem cukru z biurety przed
upływem 1 min.

4. Obliczanie wyniku oznaczenia
Z tabeli odczytuje się równowa ną masę cukru inwertowanego w badanym roztworze
odpowiadającą ilości roztworu cukru zu ytego do miareczkowania. Zawartość cukrów
bezpośrednio redukujących lub cukrów redukujących po inwersji w g/l miodu pitnego,
wyra oną jako cukier inwertowany oblicza się zgodnie z wzorem:

1000
C x A x
C x A
V
X =
=

1000
V

gdzie :

V – oznacza ilość ml roztworu cukru zu ytą do miareczkowania,
C – oznacza odczytaną z tabeli masę cukru inwertowanego w mg zredukowaną przez
10 ml roztworu Fehlinga (5+5 ml) przy u yciu V badanego roztworu cukru,
A – oznacza rozcieńczenie,
1000/V – oznacza współczynnik uwzględniający przeliczenie wyniku na 1 l badanego
roztworu cukru,
1000 – oznacza współczynnik uwzględniający przeliczenie mg cukru inwertowanego
na g.

5. Sposób wyrażenia wyniku i powtarzalność
Za wynik końcowy przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch oznaczeń, wykonanych
równolegle, przy czym dopuszczalne rozbie ności miedzy tymi oznaczeniami nie
powinny przekraczać:
1) dla miodów pitnych z zawartością cukrów do 50 g/l – 5%;
2) dla miodów pitnych z zawartością cukrów nie mniejszą ni 50 g/l – 2%.

Wynik końcowy podaje się z dokładnością do 0,5 g/l.

32
Tabela
Masa cukru inwertowanego w mg redukującego 10 ml roztworu Fehlinga (5+5 ml)
odpowiadająca objętości badanego roztworu u ytego do miareczkowania (V).

V
Masa cukru inwertowanego w mg
(ml)
0,0
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
0,9
15
50,50
50,51 50,52 50,53 50,54 50,54 50,55 50,56 50,57
50,58
16
50,59
50,60 50,61 50,62 50,63 50,64 50,65 50,66 50,67
50,68
17
50,70
50,70 50,71 50,71 50,72 50,72 50,73 50,73 50,74
50,74
18
50,75
50,75 50,76 50,76 50,77 50,77 50,78 50,78 50,79
50,79
19
50,80
50,81 50,82 50,83 50,84 50,84 50,85 50,86 50,87
50,88
20
50,89
50,90 50,91 50,92 50,93 50,94 50,95 50,96 50,97
50,98
21
51,00
51,00 51,01 51,01 51,02 51,02 51,03 51,03 51,04
51,04
22
51,05
51,05 51,06 51,06 51,07 51,07 51,08 51,08 51,09
51,09
23
51,10
51,10 51,11 51,11 51,12 51,12 51,13 51,13 51,14
51,14
24
51,15
51,15 51,16 51,16 51,17 51,17 51,18 51,18 51,19
51,17
25
51,20
51,21 51,22 51,23 51,24 51,24 51,25 51,26 51,27
51,28
26
51,29
51,30 51,31 51,32 51,33 51,34 51,35 51,36 51,37
51,38
27
51,40
51,40 51,41 51,41 51,42 51,42 51,43 51,43 51,44
51,44
28
51,45
51,45 51,46 51,46 51,47 51,47 51,48 51,48 51,49
51,49
29
51,50
51,50 51,51 51,51 51,52 51,52 51,53 51,53 51,54
51,54
30
51,55
51,55 51,56 51,56 51,57 51,57 51,58 51,58 51,59
51,59
31
51,60
51,60 51,61 51,61 51,62 51,62 51,63 51,63 51,64
51,64
32
51,65
51,65 51,66 51,66 51,67 51,67 51,68 51,68 51,69
51,69
33
51,70
51,70 51,71 51,71 51,72 51,72 51,73 51,73 51,74
51,74
34
51,75
51,75 51,76 51,76 51,77 51,77 51,78 51,78 51,79
51,79
35
51,80
51,80 51,81 51,81 51,82 51,82 51,83 51,83 51,84
51,84
36
51,85
51,85 51,86 51,86 51,87 51,87 51,88 51,88 51,89
51,89
37
51,90
51,90 51,91 51,91 51,92 51,92 51,93 51,93 51,94
51,94
38
51,95
51,95 51,96 51,96 51,97 51,97 51,98 51,98 51,99
51,99
39
52,00
52,00 52,01 52,01 52,02 52,02 52,03 52,03 52,04
52,04
40
52,05
52,05 52,06 52,06 52,07 52,07 52,08 52,08 52,09
52,09
41
52,10
52,10 52,11 52,11 52,12 52,12 52,13 52,13 52,14
52,14
42
52,15
52,15 52,16 52,16 52,17 52,17 52,18 52,18 52,19
52,19
43
52,20
52,20 52,21 52,21 52,22 52,22 52,23 52,23 52,24
52,24
44
52,25
52,25 52,26 52,26 52,27 52,27 52,28 52,28 52,29
52,29
45 52,30 0,00000
0,00000
0,00000
0,00000
0,00000
0,00000
0,00000 0,00000
0,00


33
Zał cznik nr 6
OZNACZANIE ZAWARTO CI POPIOŁU
Popiół to wszystkie substancje pozostające po spaleniu pozostałości po
odparowaniu fermentowanego napoju winiarskiego. Spalanie przeprowadza się w taki
sposób, aby wszystkie kationy (z wyjątkiem kationów amonowych) przeszły w formę
węglanów lub innych bezwodnych soli nieorganicznych.
Pozostałość po odparowaniu fermentowanego napoju winiarskiego spala się w
temperaturze od 500 °C do 550 °C.
1. Aparatura i sprzęt
1) eksykator;
2) elektryczny piec muflowy o kontrolowanej temperaturze;
3) ła nia z wrzącą wodą;
4) płyta grzejna lub promiennik w podczerwieni;
5) tygiel o średnicy 70 mm i wysokości 25 mm;
6) waga z podziałką elementarną o dokładności nie mniejszej ni 0,1 mg.
2. Wykonanie oznaczania
Po uprzednim zwa eniu tygla odmierza się 20 ml fermentowanego napoju
winiarskiego. Próbkę odparowuje się na wrzącej ła ni wodnej, a następnie ogrzewa
pozostałość na płycie grzejnej o temperaturze 200 °C lub w promienniku w podczerwieni
a do rozpoczęcia zwęglania próbki. Gdy z próbki przestanie wydzielać się dym,
umieszcza się tygiel w elektrycznym piecu muflowym o temperaturze od 500 °C do 550
°C. Po 15 minutach zwęglania tygiel wyjmuje się z pieca, dodaje 5 ml wody
destylowanej i odparowuje wodę na ła ni wodnej lub w promienniku w podczerwieni, a
następnie ponownie ogrzewa w temperaturze od 500 °C do 550 °C przez 10 minut. W
sytuacji gdy nie nastąpiło całkowite spalenie zwęglonych cząsteczek, powtarza się
przemywanie, odparowywanie wody i pra enie. W przypadku napojów o wysokiej
zawartości cukrów dopuszcza się dodanie do wyciągu, przed pierwszym spopielaniem,
kilku kropli czystego oleju roślinnego w celu zapobie enia nadmiernemu pienieniu
próbki. Po zakończeniu spalania tygiel wraz z próbką przenosi się do eksykatora. Po

34